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粉末阻抗測量系統

粉末阻抗測量系統
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適用於硫化物系材料、需保持乾燥不能與水分接觸的材料的「全固態電池」測量解決方案

  • 可一邊將粉體壓實,一邊同時測量阻抗、厚度、加壓壓力
  • 可正確計算材料的導電率、離子導電度、堆積密度
  • 可在手套箱內完成材料的放入、壓粉、測量等作業
  • 可避免硫化氫氣體洩漏及材料變質風險,安全進行測量
  • 不須將樣本反覆放入移出,大幅節省作業時間
  • 使用1個樣本就可以設定多個加壓壓力條件,有效率地連續進行測量

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HIOKI的粉末阻抗測量系統,具備高精度的電氣測量功能、小型的加壓裝置、以及可測量厚度的裝置。

將電池粉末材料以最大60 kN(754 MPa)的壓力進行加壓,並同時測量阻抗、厚度、加壓壓力,也可輸出導電率、離子導電度、堆積密度等數據。因此,透過此測量系統,可以同時並快速評估粉末材料的機械特性及電氣特性。

本系統設計小巧,可放置在手套箱等低露點環境下,不須擔心硫化氫氣體洩漏及材料變質風險,可安全進行測量。

劇烈變革R&D的環境與工序 加速固態電池的開發

開發背景

適當消費能源,以及永續能源轉換是我們面對的社會挑戰。為了解決這個難題,擴大利用源自再生能源的電能是非常重要的。為了將目前依賴化石燃料的能源消耗更有效率地轉移到再生能源上,特別是在運輸領域中推動電動化變得至關重要。在此過程中,推廣可插電充電的電池式電動車(BEV)是有效的方法之一。

使用液態電解質的鋰離子電池在過去40多年中取得了顯著的技術進步。許多電動車(BEV)都採用了這種類型的電池。然而,目前消費者對BEV的諸多不滿,成為其普及的阻礙因素。消費者不滿的原因包括續航里程、充電時間、車輛成本之間的不平衡,以及對安全性的擔憂。這四項難題多數都與液態電解質鋰離子電池有關。

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為了實現延長續航力、縮短充電時間、並具有合理價格和確保安全性的電動車(BEV),次世代電池的實用化是被追求的目標。為此材料製造生產相關的研究正在盛行。現今,被視為車用次世代電池的有利候補的,正是使用固態電解質的固態電池。作為固態電解質的材料,目前正在研究硫化物系、氧化物系、鹵化物系(即哈萊德系)以及聚合物系等。其中,硫化物系和哈萊德系的全固態電池,由於能夠在不進行高溫燒結處理的情況下實現高性能,因此有望能早日實現商業化量產。在製造過程中,預期使用無需有機溶劑的乾式電極技術,或將電解質混合成黏土狀的「黏土型電池」等乾式技術能大幅降低成本,相關研究正積極進行中。

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液態電解質(即電解液)需要使用稱為隔膜的薄絕緣膜。然而,若隔膜破裂,會導致內部短路,進而引發電池的熱失控或火災。此外,電解液具有極易燃性並且容易因受熱而劣化。將電解液改為固態電解質有望克服這些缺點。同時,採用固態電解質也能擴大電極活性材料的選擇範圍,並有望在性能上實現重大突破。

 

革命性的全能測量系統

然而,這些備受期待的材料與生產也有難題。其中大多對水分有敏感反應,若受到濕氣則會散發有毒的硫化氫氣體,這是因為水分所產生的質變。因此,在研究開發過程中需要使用手套箱或乾燥室。然而,由於手套箱或乾燥室內部空間有限,無法安裝所有評估設備。為此,研究人員需要在手套箱內使用壓機壓縮材料,然後將其密封於測試用電池中,之後再將樣品取出,在外部進行測量。反覆進行這一樣品取出的操作,不僅增加了硫化氫氣體洩漏和材料變質的風險,也大幅消耗了研究人員寶貴的時間。

 

 為此HIOKI開發了可以在手套箱中的小空間使用的全能測量系統。根據這個系統,固態電池的評估模式將發生巨大的改變。保持高安全性的同時,從樣品的準備到測量的一連貫作業將有飛躍性的效率成長。

小巧的系統可大幅變革R&D的環境和工序

這款極度小巧的測量系統可輕鬆安裝在手套箱內,且其設計小型,不會壓縮手套箱內寶貴的工作空間。在填充、壓粉及測量等所有過程中,材料始終不會暴露於手套箱外。因此,材料能完全隔絕外部大氣中的水分。
這樣一來,所有工序都可在嚴格控制的環境下完成,大幅提升了材料測量結果的穩定性和可靠性。研究人員能夠在完全安心的研究環境中專注於分析,避免了多餘的作業和不必要的擔憂。
 
極為輕巧的小型測試治具和小型壓力模組,不僅節省了安裝空間,也讓工作空間更為小巧。

 

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從安全風險和材料變質風險煩惱中解放研究員

硫化物系的粉末材料與空氣中的濕氣反應時,會釋放有害的硫化氫氣體,而鹵化物系粉體材料具有高度吸濕性,會因吸收水分而溶解。此外,許多用於電池的材料也有與水分反應而變質的風險。

目前,為了避免這些風險,研究人員投入大量精力將材料密封在防潮的測試盒中,在手套箱中進行操作。此作業系統使所有流程均可在手套箱中完成,解放研究人員免於安全風險和材料變質風險的困擾。

材料和作業人員皆無須移動,藉此可以避免各種風險,作業員也可集中作業。

 

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在高加壓下同時測量阻抗、厚度、加壓壓力

壓力模組SA9003具備最高764 MPa的壓力(φ10 mm的電極),能夠穩定達成使用者所期望的 壓力條件。
該系統可以在控制粉體壓縮狀態的同時,同步測量阻抗、厚度和壓力。利用這三個重要參數進行的多維度分析,可提供對堆積密度、離子傳導性和導電性的寶貴見解。
這些見解有助於開發具有優異柔韌性和黏結性的固態電解 質,並降低其破裂風險。同時,這些數據還能幫助確定正極材料的最佳配比。
 
本系統的阻抗測量方式,採用2端子法。
透過裝設於粉末上下方的φ10 mm電極來測量交流阻抗。
由於電極也會被施加高度的壓力,因此材料上是採用也被用於粉末成形的高強度合金。
 
壓力模組和測試治具中安裝了測量必備的感測器和電極,加壓作業的同時可完成所有的測量

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減少評估成本  增加實驗次數

為了推進研究,必須不斷重複假設與實驗。為了加速全固態電池的研究,研究人員需要進行大量實驗,並調整壓力條件與材料的配比。然而,傳統上在手套箱內進行壓粉後,必須將樣本取出至外部進行特性評估。此外,測量後的樣本無法重複使用,因此每次變更壓力條件都需要消耗一個樣本。這代表作業時間和樣本消耗量的增加,會導致評估成本攀升,成為研究人員增加實驗次數的障礙。
 
而HIOKI的粉末阻抗測量系統可以在手套箱內完成所有流程。例如,將原本約需2小時以上的實驗作業縮短至約10分鐘。此外,由於壓力機構與電氣測量用的電極一體化,研究人員可對單一樣本進行不同壓力下的連續測量,大幅減少樣本的消耗量。如此一來,研究人員可以更有效率地利用有限的資源,進行更多實驗。
 

可以對單一樣本進行逐步提升的壓力調整,並匯集各個條件下的測量數據,現場即可進行分析。

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系統構成

該系統由多個模組組成,能同時測量粉末材料的機械特性和電氣特性。

・SA9003:加壓裝置以及厚度與壓力測量感測器的小型加壓模組
・SA9004-01:填充粉末材料並配有電極的高強度測試治具
・SA2653:綜合分析測量數據的智慧統整軟體
・SA2654:監測機械參數的感測器模組
・SA9005:卸下壓粉樣品的脫模模組

可根據被測物選擇搭配交流電阻測量或是直流電阻測量的測量儀器。

・測量固態電解質→交流電阻測量:IM3570或是 IM3533 + L2280-01
・測量導電助劑→直流電阻測量:RM3545A + L2280-03

搭配使用3種測量儀器,可廣泛測量頻率範圍DC, 1mHz~5MHz。  

 

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測量硫化物固態電解質時,建議使用IM3570。

適合在手套箱內使用

加壓模組SA9003設計小巧,因此可放置在手套箱內。從材料的放入到加壓、測量等一連串的作業,都可以在手套箱內完成。尺寸請參考產品規格頁面。

加壓模組SA9003與測量儀器間的連接線長度為80公分。(測量儀器—BNC Flange間:30公分,BNC Flange—加壓模組間:50公分)

USB線(Type A-B)2條為系統標配。
詳細情形請與我們聯繫

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圖內註記
*1:可透過特注方式購買
*2:請用戶自行準備,或是聯繫我們

測量後可立即以圖表比較各樣本間的數據

在專用軟體中,搭載了測量功能及Viewer功能。因此,在測量後可以立即比較樣本間的數據。

STEP 1:同時取得阻抗、厚度、加壓壓力的數據。

STEP 2:從測量的阻抗數據計算整體電阻。
     根據整體電阻,計算離子導電度、導電率、體積電阻率。

STEP 3:可透過Viewer功能製作任何項目的圖表,比較各樣本間的數據。

 

X軸 荷重 (kN)、加壓壓力 (MPa)、堆積密度 (g/cm3)、填充率 (%) *3、空隙率 (%) *3
Y軸 阻抗(Ω)、體積電阻率(Ωcm)、導電率(s/cm)、離子導電度(s/cm)、介電常數(F/m)*4、堆積密度(g/cm3)、厚度( mm)、填充率(%)*3、空隙率(%)*3
*3:僅輸入真密度時
*4:僅使用特定頻率的AC Continuous模式時

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整體電阻值的計算方式

從Nyquist plot的圓弧自動抽出X(Ω)的最大值與最小值。
抽出的最大值與最小值間的數據,將進行Circle Fitting,以與X軸的交點作為整體電阻值R。

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基本參數

可測量頻率

DC ~ 5 MHz (使用3種測量儀器)
負載施加方式 以手動操作(無法進行恆定負載控制)
負載施加範圍(加壓範圍) 0 ~ 60 kN
(0 ~ 764 MPa 使用SA9004-01 電極徑φ10 mm 時)
負載測量精度 ±3% f.s.
厚度測量誤差 ±10 µm
(在恆溫環境下進行校正時)
(在10 kN ~ 60 kN 負載範圍內,僅增加負載時)
電極尺寸 φ10 mm (SA9004-01)
粉末填充處尺寸 φ10 mm, 深度7 mm
使用溫濕度範圍 23℃ ±5℃, 80% RH以下 (不結露)
額定電源電壓 AC 100 V ~ 240 V
※SA2654, IM3570, IM3533, RM3545A
尺寸、重量 尺寸: 請參照下圖
重量: SA9003 約20.7 kg, SA2654 約2.3 kg
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產品型錄

粉體阻抗測量系統介紹 2024.10 pdf(1.28M) file_download

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粉體阻抗測量系統_操作指南 英文版 2024.10 Ver1 pdf(7.93M) file_download
粉體阻抗測量系統_操作指南 簡中版 2024.10 Ver1 pdf(4.60M) file_download

延伸資料

加壓模組SA9003_使用說明書 英文版 2024.10 Ver1 pdf(1.09M) file_download
測試治具SA9004-01_使用說明書 英文版 日文版 2024.10 Ver1 pdf(1.55M) file_download
脫模模組SA9005_使用說明書 英文版 日文版 2024.10 Ver1 pdf(2.26M) file_download
感測器模組SA2654_使用說明書 英文版 2024.10 Ver1 pdf(1.23M) file_download
項目 分類 版本 公開日期
SA2653|粉末阻抗測量系統|版本升級 V1.02.0.2 免費軟體 V1.02.0.2 2024-10-29
SA2654|粉末阻抗測量系統|感測器模組用 USB驅動 免費軟體 2024-10-29

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